HG/T 3959-2007 色酚AS-PH

范圍
本標準規定了色酚AS-PH的要求、采樣、試驗方法、檢驗規則以及標志、標簽、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于色酚AS-PH的產品質量檢驗。該產品主要用于制造顏料、棉纖維的染色和印花。
結構式:

分子式: C₁₉H₁₇O₃N
相對分子質量: 307.43(按2005年相對原子質量)

要求
色酚AS-PH的質量應符合表1的規定。


采樣
以批為單位采樣，生產廠以一次拼混均勻的產品為一批。每批采祥數應符合 GB/T 6678-2003 中7.6的規定。所采樣品的包裝必須完好，采樣時勿使外界雜質落入產品中。采樣時用探管采取包括上、中、下三部分的樣品，所采樣品總量不得少于500g。將采取的樣品充分混勻后，分裝于兩個清潔、干燥、密封良好的容器中，其上粘貼標簽。注明: 產品名稱、批號、生產廠名稱、取樣日期、地點。一個供檢驗，一個保存備查。

試驗方法
色酚AS-PH含量的測定
根據需要，可選擇化學分析方法和液相色譜分析方法。化學分析方法為仲裁方法。

化學分析方法測定色酚AS-PH含量
方法提要
色酚AS-PH為弱酸性化合物，在乙醇存在下，用過量的堿將其溶解，用鹽酸標準滴定溶液進行電位滴定，滴定游離堿及總堿量，即可測出色酚AS- PH的含量。

試劑和溶液
a) 無水乙醇。
b) *溶液: 100g/L。
c) 鹽酸標準滴定溶液: c(HCl)=0.1mol/L。

儀器設備
a) 電位滴定儀(或酸度計): 測量范圍0~14pH；電表小分格0.1pH，精度±0.1pH/3pH。
b) 玻璃電極。
c) 甘汞電極； 儀器按圖1安裝。


分析步驟
稱取色酚AS-PH試樣約0.75g(至0.0002g)，置于玻璃滴定杯中。加入10mL無水乙醇，放入電池攪拌棒，蓋上塞子，開動磁力攪拌器，使色酚AS-PH充分潤濕。然后加入約1.1mL*溶液(加入量可根據*溶液的實際濃度和鹽酸標準滴定溶液濃度具體調整，使在測定游離堿時鹽酸標準滴定溶液消耗量在5mL以下為宜)，蓋上塞子，繼續攪拌至樣品全部溶解，按圖1裝好儀器，用鹽酸標準滴定溶液進行電位滴定，在距游離堿滴定終點前1個多pH值(約pH13)時，分次逐滴加入鹽酸標準滴定溶液，每次滴入約0.1mL，同時記下相應的pH值及鹽酸標準滴定溶液耗用數，當鄰近兩次pH值之差數達到大時，即為游離堿滴定終點，記錄所耗用鹽酸標準滴定溶液毫升數V₁ 繼續滴定。當滴定至pH約為9時(即距總堿度的滴定終點約為1.5個pH值)，分次滴入鹽酸標準滴定溶液，每次一滴，同時記下相應的pH值及鹽酸標準滴定溶液毫升數，當鄰近兩次pH值之差數達到大時，即為總堿滴定終點(約pH7.7)，記錄所耗用鹽酸標準滴定溶液毫升數V₂。
空白試驗: 在另一玻璃滴定杯中，加入10mL無水乙醇、1.1mL*溶液，按圖1裝好儀器，當滴定至pH值11時，分別滴入鹽酸標準滴定溶液，每次加1滴，記下pH值及鹽酸標準滴定溶液耗用毫升數，在pH8.7和pH5.7附近各有一個突躍，兩個突躍處鹽酸標準滴定溶液之差數?V，即為空白值。

結果計算
含量以色酚AS-PH的質量分數ω₁ 計，數值以(%)表示，按式(1)計算:

式中:
c  一一鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁一一滴定游離堿時消耗鹽酸標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₂一一滴定總堿時所消耗鹽酸標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
?V一一空白試驗時所消耗鹽酸標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
M 一一色酚AS-PH的摩爾質量數值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(C₁₉H₁₇O₃N)=307.4]；
m 一一色酚AS-PH試樣的質量數值，單位為克(g)。
計算結果表示到小數點后兩位。
允許差
兩次平行測定結果之差不大于0.3%(質量分數)，取其算術平均值作為測定結果。


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