HG/T 2747-2010 色酚AS-OL

范圍
本標準規定了色酚AS-OL產品的要求、采樣、試驗方法、檢驗規則以及標志、標簽、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于色酚AS-OL的產品質量控制。
結構式:

分子式: C₁₈H₁₅NO₃
相對分子質量: 293.32(按2007年相對原子質量)
CAS RN: 135-62-6

要求
色酚AS-OL的質量要求應符合表1的規定。


采樣
以批為單位采樣，生產廠以均勻產品為一批。每批采祥數應符合 GB/T 6678-2003 中7.6的規定，所采樣品的包裝必須完好，采樣時勿使外界雜質落入產品中。采樣時用探管采取包括上、中、下三部分的樣品，所采樣品總量不得少于500g。將采取的樣品充分混勻后，分裝于兩個清潔、干燥、密封良好的容器中，其上粘貼標簽。注明產品名稱、批號、生產廠名稱、取樣日期、地點。一個供檢驗，一個保存備查。

試驗方法
色酚AS-OL含量的測定
電位滴定法
測定原理
色酚AS-OL系弱酸性化合物，在乙醇存在下，用過量的堿將其溶解，用鹽酸標準滴定溶液進行電位滴定，滴定游離堿及總堿量，即可測出色酚AS- OL的含量。

試劑和溶液
a) 無水乙醇；
b) *溶液: 100g/L；
c) 鹽酸標準滴定溶液: c(HCl)=0.1mol/L。

儀器設備
a) 電位滴定儀(或酸度計): 測量范圍0~14pH；電表小分格0.1pH，精度±0.1pH/3pH；
b) 玻璃電極；
c) 甘汞電極。
儀器按圖1安裝。


分析步驟
稱取色酚AS-OL試樣約0.8g(至0.0001g)，置于玻璃滴定杯中。加入10mL無水乙醇，放入電磁攪拌棒，蓋上塞子，開動磁力攪拌器，使色酚AS-OL充分潤濕。然后加入約1.1mL*溶液(加入量可根據*溶液的實際濃度和鹽酸標準滴定溶液濃度具體調整，使在測定游離堿時鹽酸標準滴定溶液消耗量在1.0mL~3.0mL為宜)，蓋上塞子，繼續攪拌至樣品全部溶解，按圖1裝好儀器，用鹽酸標準滴定溶液進行電位滴定，在距游離堿滴定終點前1個多pH值(約pH13.50)時，分次逐滴加入鹽酸標準滴定溶液，每次滴入約0.1mL，同時記下相應的pH值及鹽酸標準滴定溶液消耗體積。當鄰近兩次pH值之差達到大時，即為游離堿滴定終點，記錄所耗用鹽酸標準滴定溶液體積V₁ 繼續滴定。當滴定至pH約為9時(即距總堿度的滴定終點約為1.5個pH值)，分次滴入鹽酸標準滴定溶液，每次一滴，同時記下相應的pH值及鹽酸標準滴定溶液體積。當鄰近兩次pH值之差達到大時，即為總堿滴定終點(約pH7.7)，記錄所耗用鹽酸標準滴定溶液體積V₂。
空白試驗: 在另一玻璃滴定杯中，加入10mL無水乙醇、1.1mL*溶液，按圖1裝好儀器，當滴定至pH值10.50時，分別滴入鹽酸標準滴定溶液，每次加1滴，記下pH值及鹽酸標準滴定溶液消耗體積，逐次滴到pH值為4以下，在pH8和pH5附近各有一個突躍，兩個突躍處所消耗的鹽酸標準滴定溶液體積之差?V，即為空白值。

結果計算
含量以色酚AS-OL的質量分數ω₁ 計，數值以(%)表示，按式(1)計算:

式中:
c  一一鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁一一滴定游離堿時消耗鹽酸標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₂一一滴定總堿時所消耗鹽酸標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
?V一一空白試驗時所消耗鹽酸標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
M 一一色酚AS-OL的摩爾質量數值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(C₁₈H₁₅NO₃)=293.32]；
m 一一色酚AS-OL試樣的質量數值，單位為克(g)。
計算結果表示到小數點后兩位。
允許差
兩次平行測定結果之差不大于0.50%(質量分數)，取其算術平均值作為測定結果。


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