GB/T 11840-2025 二氧化鈾粉末和芯塊水分含量測定方法

范圍
本文件描述了二氧化鈾粉未和芯塊中水分含量的測定方法。
本文件適用于二氧化鈾粉未和芯塊中水分含量的測定。檢出限為10μg。

術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。

方法原理
卡爾·費休容量法原理
樣品中的水分與已知滴定度的卡爾·費休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液)進行定量反應，通過指示電位的變化判定終點，得到樣品中的水分含量。
卡爾·費休庫侖法原理
樣品中的水分進入到卡爾·費休滴定池中，滴定池陽極生成的碳與樣品中的水按1：1的比例發生反應，當滴定池中的水反應消耗完后，滴定儀通過檢測過量的碘產生的電信號，確定滴定終點。依據法拉第定律，滴定出水的量與總積分電流成比例關系。

試驗環境條件
環境溫度：10°C~30°C；相對濕度：35%~65%。

試劑或材料
容量法卡爾·費休試劑，市售的用于卡爾·費休容量滴定的標準試劑，或參考附錄A配制。
庫侖法卡爾·費休試劑，市售的用于卡爾·費休庫侖滴定的標準試劑，或參考附錄A配制。
水分標準物質/標準樣品。

儀器設備
容量法卡爾·費休水分儀，配備卡氏加熱爐。
庫侖法卡爾·費休水分儀，配備卡氏加熱爐。
電子天平，分度值0.1mg。
樣品瓶，配有瓶蓋和硅膠密封墊，使用前在溫度為105°C±5°C的烘箱中干燥1h，取出放入干燥器中冷卻備用。
微量注射器，分度值0.5μL。

樣品
二氧化鈾粉末和芯塊樣品無需處理，存放于干燥器中備用。芯塊樣品如因過長不能放入樣品瓶，使用前可折斷。

試驗步驟
卡爾·費休容量法測定步驟
儀器準備
啟動容量法水分測定儀主機。打開攪拌裝置，速度調至600r/min，設定卡式爐加熱溫度150°C±2°C，載氣流量50mL/min。使用空樣品瓶，平衡系統水分。
卡爾·費休試劑的標定
用微量注射器移取一定量的水分標準物質/標準樣品，在電子天平上稱量，精確至0.1mg，待將水分標準溶液注入滴定反應池后，再次稱量微量注射器，精確至0.1mg，用減量法得到水分標準物質/標準樣品質量，記為m_標；用容量法卡爾·費休試劑滴定，指示電位穩定至少30s無明顯漂移，即為終點，卡爾·費休試劑消耗體積記為V₀；卡爾·費休試劑對水分標準物質/標準樣品的滴定度記為T。
空白測定
將預先烘干并存放在干燥器中的空白樣品瓶密封后放在卡氏加熱爐上，用卡爾·費休試劑滴定到終點，穩定電位至少30s無明顯漂移，即為終點，卡爾·費休試劑消耗體積記為V₁。
樣品測定
稱取0.2g~2.0g樣品(精確到0.1mg)記為m，將其置于樣品瓶中并密封，將樣品瓶置于卡氏加熱爐上。用卡爾·費休試劑滴定到終點，穩定電位至少30s無明顯漂移，即為終點，卡爾·費休試劑消耗體積記為V。按公式(2)計算樣品中的水分含量。
卡爾·費休庫侖法測定步驟
儀器準備
開啟儀器，滴定池中加入約200mL庫侖法卡爾·費休試劑。打開磁力攪拌裝置，調整攪拌速度為600r/min，卡式爐加熱溫度設置為150°C±2°C，載氣流量調為50mL/min。等待漂移穩定，預滴定滴定池里殘余的微量水直至達到系統平衡。
空白測定
將預先烘干并存放在干燥器中的空樣品瓶密封后放在卡氏加熱爐上，滴定空樣品瓶中的水分至終點，記為m₀。
樣品測定
稱取5.0g~10g樣品(精確到0.1mg)記為m₁，將其置于樣品瓶中并密封，將樣品瓶置于卡氏加熱爐上。滴定樣品瓶中的水分至終點，記為m₂。按公式(3)計算樣品中的水分含量。

試驗數據處理
容量法卡爾·費休試劑的滴定度T ，以mg/mL表示，按公式(1)計算：

式中：
T ——卡爾·費休試劑對水分標準物質/標準樣品的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
m_標——水分標準物質/標準樣品質量，單位為克(g)；
V₀——滴定時消耗卡爾·費休試劑的體積，單位為毫升(mL)。
容量法測定樣品中水分的含量如，以百分數(%)表示，按公式(2)計算：

式中：
ω₁——如容量法測定樣品中水分的含量，以百分數(%)表示；
T ——卡爾·費休試劑對水分標準物質/標準樣品的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
V ——樣品消耗卡爾·費休滴定劑的體積，單位為毫升(mL)；
V₁——空白消耗卡爾·費休滴定劑的體積，單位為毫升(mL)；
m ——樣品質量，單位為克(g)。
庫侖法測定樣品中水分的含量ω₂，以μg/g 表示，按公式(3)計算：

式中：
ω₂——庫侖法測定樣品中水分的含量，單位為微克每克(μg/g)；
m₂——滴定出樣品中的水的質量，單位為微克(μg)；
m₁——樣品的取樣量，單位為克(g)；
m₀——滴定出空白中的水的質量，單位為微克(μg)。

精密度
平行測定水分含量約為0.05％ 的二氧化鈾粉末樣品6次，卡爾·費休容量法和卡爾·費休庫侖法的相對標準偏差均優于5% ；當平行測定水分含量約為10μg/g的二氧化鈾芯塊樣品6次，卡爾·費休庫侖法的相對標準偏差為10%。


京都電子KEM 容量法卡爾·費休水分儀 MKV-710S
京都電子KEM 庫侖法卡爾·費休水分儀 MKC-710S
京都電子KEM 卡爾·費休法卡氏加熱爐 ADP-611