GB/T 14420-2024 鍋爐用水和冷卻水分析方法 化學耗氧量的測定 重鉻酸鉀快速法

范圍
本文件描述了用重鉻酸鉀快速法測定鍋爐用水和冷卻水中化學耗氧量的方法。
本文件中的容量法適用于鍋爐用水和冷卻水中化學耗氧量(COD_Cr) 為10mg/L~1000mg/L(以氧計)的測定；分光光度法和快速分光光度法適用于鍋爐用水和冷卻水中化學耗氧量(COD_Cr)為15mg/L~1000mg/L的測定。
本文件也適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中化學耗氧量(CODCr)的測定。

術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。

通則
除非另有規定，本文件所用試劑和水均指分析純及以上試劑和符合 GB/T 6682-2008 規定的三級水。

容量法
指示劑法
原理
在水樣中加入已知噩的重輅酸鉀溶液，在硫酸介質中以銀鹽做催化劑，經沸騰回流后，以1,10-菲啰啉-亞鐵為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的硫酸亞鐵銨的量計算水樣中的化學耗氧量。測定中應加入適量硝酸銀和硝酸鉍，以消除氯離子的干擾。


電位滴定法
原理
在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，在硫酸介質中以銀鹽做催化劑，經沸騰回流后，置于自動電位滴定儀上，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，直至出現電位突躍，由消耗的硫酸亞鐵銨的量計算水樣中的化學耗氧量。
試劑或材料
硫酸亞鐵按標準滴定溶液Ⅰ：c[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]約為0.12mol/L。除標定按以下步驟進行外，其他操作按5.1.2.9的步驟進行：
標定：移取5.00mL重鉻酸鉀標準溶液Ⅰ置于250mL錐形瓶中，加入45mL水，5mL硫酸銀-硫酸溶液。冷卻后，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液Ⅰ滴定，以電位指示電極測定溶液的電位，直至滴定曲線出現突躍即為滴定終點。
硫酸亞鐵按標準滴定溶液Ⅱ：c[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]約為0.012mol/L。除標定按以下步驟進行外，其他操作按5.1.2.10的步驟進行：
標定：移取5.00mL重鉻酸鉀標準溶液Ⅱ置于250mL錐形瓶中，加入45mL水，5mL硫酸銀-硫酸溶液。冷卻后，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液Ⅱ滴定，以電位指示電極測定溶液的電位，直至滴定曲線出現突躍即為滴定終點。
其他試劑：見5.1.2。
儀器設備
自動電位滴定儀。
電位指示電極：鉑復合電極、金復合電極或同等能指示氧化-還原滴定體系電位的電極。
試驗步驟
用硫酸亞鐵按標準滴定溶液滴定，以電位指示電極進行電位指示，直至電位滴定曲線出現突躍即為滴定終點。同時做空白試驗。其他操作按5.1.4~5.1.8進行。


京都電子KEM 自動電位滴定儀+鉑復合電極 AT-710S+C-272