HG/T 4691-2014 工業多聚磷酸

范圍
本標準規定了工業多聚磷酸的要求，試驗方法，檢驗規則，標志、標簽，包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以工業黃磷或五氧化二磷為原料生產的工業多聚磷酸。主要用于有機合成、藥品中間體、香料中間體、皮革、化工等行業，也可作為正磷酸的代用品。

分子式
分子通式: H_n+2P_nO_3n+1
結構式:


分型
工業多聚磷酸分為兩種規格: 115%酸、105%酸。

要求
外觀: 無色透明或略帶淺黃色、稠狀液體。
工業多聚磷酸按本標準規定的試驗方法檢測應符表1的技術要求。


試驗方法
磷酸和五氧化二磷含量的測定
重量法(仲裁法)
方法提要
在酸性溶液中多聚磷酸根全部轉比為正磷酸根離子，與加入的沉淀劑喹鉬檸酮形成沉淀。經過濾、烘干、稱量，計算出磷酸和五氧化二磷含量。

鏈長法
方法提要
鏈長法僅適用于115%酸樣品中的磷酸和五氧化二磷含量的測定。稱取一定量的樣品，加入適量水，用*標準滴定溶液滴定，以自動電位滴定儀記錄滴定曲線。當pH≈12時，根據曲線上的兩個拐點所消耗的*的體積計算磷酸和五氧化二磷的含量。

試劑
*標準滴定溶液: c(NaOH)≈1.00mol/L。

儀器
自動電位滴定儀。

分析步驟
稱取0.40g±0.01g試樣(115%酸)，置于150mL燒杯中。加入100mL水，放入攪拌轉子。置于電磁攪拌器上，攪拌約5s。用*標準滴定溶液在自動電位滴定儀上滴定至溶液的pH≈12，記錄滴定曲線線的拐點EP1和EP2處(見示例)所用*標準滴定溶液的體積V_EP1和V_EP2。
示例:


結果計算
多聚磷酸平均鏈長N，按公式(3)計算:

式中:
V_EP1一一滴定至拐點EP1處消耗的*標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V_EP2一一滴定至拐點EP2處消耗的*標準滴定溶液的總體積的數值，單位為毫升(mL)；
磷酸含量以磷酸(H₃PO₄)質量分數ω₃計，按公式(4)計算:

式中:
N 一一多聚磷酸平均鏈長；
98一一磷酸的相對分子質量；
80一一磷酸脫掉1個水分子后的相對分子質量；
18一一水的相對分子質量。
五氧化二磷含量以五氧化二磷(P₂O₅)質量分數ω₄計，按公式(5)計算:

式中:
ω₃一一按測得的磷酸(H₃PO₄)質量分數的準確數值；
0.7245一一磷酸換算成五氧化二磷的系數。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的差值不大于0.3%。


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