GB/T 34237-2017 制冷劑用氟代烯烴 水分測定通用方法

范圍
本標準規(guī)定了用卡爾·費休庫侖電量法和電解法測定微量水分的通用試驗方法。
本標準適用于制冷劑用氟代烯烴中微量水分的測定，其中電解法不適用于低壓制冷劑用氟代烯烴。

儀器設(shè)備
中壓和高壓制冷劑用氟代烯烴的采樣鋼瓶
雙閥型不銹鋼小鋼瓶，容量不小于150mL，工作壓力應(yīng)大于同等產(chǎn)品的壓力。
低壓制冷劑用氟代烯烴的采樣瓶
1000mL或500mL磨口玻璃瓶。
采樣導管
中壓和高壓制冷劑用氟代烯烴
鋼質(zhì)接頭、銅管或其他合適材質(zhì)的接頭及管子。
低壓制冷劑用氟代烯烴
玻璃或其他合適材質(zhì)的管子。
采樣要求
中壓和高壓制冷劑用氟代烯烴的采樣按 GB/T 6681-2003 中的7.10規(guī)定進行。采樣鋼瓶和采樣導管應(yīng)經(jīng)真空干燥，試樣應(yīng)以液相進入采樣鋼瓶，采樣的總量應(yīng)保證檢驗的需要。
低壓制冷劑用氟代烯烴的采樣按 GB/ T 6680-2003 中的7.1規(guī)定進行。采樣瓶和采樣導管應(yīng)進行干燥處理，采樣總量應(yīng)保證檢驗的需要。
貼上標簽并注明產(chǎn)品名稱、批號、采樣日期及采樣人姓名等，供檢驗用。

試驗方法
一般規(guī)定
試驗中所用的微量水分測定裝置應(yīng)保證密封。各通氣孔均應(yīng)連接干燥管，干燥劑應(yīng)及時更換。試驗中所用的采樣鋼瓶、采樣導管及進樣器等應(yīng)保持干燥，試驗時的攪拌速率和儀器參數(shù)應(yīng)保持一致。

卡爾·費休庫侖電量法
方法提要
試樣中的水分與電解液中的碘和二氧化硫發(fā)生如下定量反應(yīng):
H₂O + I₂ + SO₂ → 2HI  + SO₃
2I^- 一 2e → I₂
參加反應(yīng)的碘分子數(shù)等于水的分子數(shù)，而電解生成的碘與所消耗的電量成比，根據(jù)法拉第定律，用測量消耗的電量得出水的量。
儀器
庫侖電量水分測定儀
配有陽極室、陰極室、電解電極、雙鉑檢測電極等，其他能滿足分析要求的卡爾·費休水分測定儀均可使用。
進樣器
中壓和高壓制冷劑用氟代烯烴
不銹鋼管或空白毛細管，長約50cm，內(nèi)徑0.2mm~0.5mm；或其他合適的進樣器。
低壓制冷劑用氟代烯烴
10mL或20mL注射器；或其他合適的進樣器。
電子天平
zui大稱樣量不小于3000g，感量為0.01g。
試劑
與庫侖電量水分測定儀配套的醛酮電解液(市售試劑)。
與庫侖電量水分測定儀配套的普通電解液(市售試劑)。

分析步驟
預備工作
加入所需的電解液，調(diào)節(jié)庫侖電量水分測定儀，進行預滴定，使電解池內(nèi)達到無水狀態(tài)準備進樣。
中壓和高壓制冷劑用氟代烯烴
秤量盛有試樣的帶進樣器的采樣鋼瓶質(zhì)量，至0.01g，并將進樣器插到陽極室底部，打開采樣鋼瓶液相出口閥使試樣流出，控制進樣速度為1g/min~2g/min，進樣量5g~10g(或根據(jù)含水量適當調(diào)整進樣量)，迸樣后關(guān)閉閥門，再次秤量帶進樣器的采樣鋼瓶質(zhì)量，至0.01g。進樣結(jié)束后，進行電量滴定，在庫侖電量水分測定儀顯示屏上讀取直接水的質(zhì)量。
低壓制冷劑用氟代烯烴
秤量盛有樣品的注射器質(zhì)量，至0.01g，進樣后再次秤量注射器質(zhì)量，至0.01g。進樣結(jié)束后，進行電量滴定，在庫侖電量水分測定儀顯示屏上讀取直接水的質(zhì)量。


京都電子KEM 卡爾·費休庫侖電量水分測定儀MKC-710S + 取樣鋼瓶12-05143
http://www.chem17.com/st216384/product_19865193.html